1前言 

  制作功能性陶瓷時(shí)，如將粒徑幾十納米的超微粒置于高度的反應(yīng)控制條件下，也能制出低阻抗性等非常好的非化學(xué)計(jì)量結(jié)構(gòu)的化合物。但由于超微粒表面暴露原子的比率大(粒徑5 nm時(shí)為40%)，故對雜質(zhì)的混入和晶體缺陷的產(chǎn)生非常敏感，向高功能元件發(fā)展有困難。因?yàn)榧す饧庸な堑湫偷睦�用局部激�?lì)光束聚光點(diǎn)的冷壁法加工，故可實(shí)現(xiàn)清潔的生成環(huán)境，最適于制作對雜質(zhì)混入和缺陷產(chǎn)生敏感的超微粒。特別是利用激光切割或激光蒸發(fā)現(xiàn)象的物理氣相生長法，由于在激光聚光點(diǎn)形成高溫場，適于制作高融點(diǎn)材料。硅(Si)是當(dāng)前電子產(chǎn)業(yè)的主要材料。利用激光把Si制成納米大小的超微粒子，并賦予可見光性能，再通過控制粒徑和分散狀態(tài)的幾何結(jié)構(gòu)，可以調(diào)節(jié)發(fā)光波長等功能。從某種意義上說，暗示了結(jié)構(gòu)控制型量子功能元件得到證實(shí)。就鎢(W),鈕(Ta)等高融點(diǎn)金屬來說，希望這些金屬在集成電路和多層基板方面也能作為一種耐遷移性、高傳導(dǎo)性或構(gòu)成氧化物時(shí)的高介電性材料。本文著眼于此領(lǐng)域，開發(fā)了一種利用激光蒸發(fā)法制作加工高融點(diǎn)金屬超微粒的技術(shù)。

2硅超微粒的制作和評價(jià)

    首先介紹利用脈沖激光切割法在稀有氣體減壓氛圍下制作加工納米大小硅超微粒的技術(shù)。特別對在激光照射條件下使稀有氣體壓力發(fā)生變化，以量子發(fā)光功能為目的的均質(zhì)Si超微粒生成條件的研究結(jié)果進(jìn)行闡述。

2. 1實(shí)驗(yàn)方法

    圖1示出本文開發(fā)的利用稀有氣體脈沖激光切割法的Si超微粒物理氣相生長室的剖面結(jié)構(gòu)圖�？稍O(shè)計(jì)成基本能達(dá)到1.33*10^-8 Pa的超高真空槽。超高真空排氣后，導(dǎo)入高純He氣(200 sccn )，利用差動排氣保持一定減壓(133~2660 Pa>。向設(shè)置在內(nèi)的母材靶(單晶Si片)聚光照射Nd:YAG激光的二次諧波(波長:532 nm，脈沖能量:10 ~100 mJ，脈寬:0. 17~42 ns，重復(fù)率:10 Hz).脫離、射出的Si元素(原子、離子群)與氣體He原子發(fā)生碰撞，生成原子核，再用氣相法長成超微粒。把它堆積在對置的基板上。靶與堆積基板間的距離為20 mm.

    此研究以He氣壓為主要實(shí)驗(yàn)參數(shù)，在上述脈沖能量、脈沖寬度的激光照射條件下，探索了適于發(fā)現(xiàn)量子光功能的均質(zhì)Si超微粒的生成過程。

2. 2結(jié)果及考察

    激光切割加工過程中有時(shí)會產(chǎn)生微半級大小的液滴和碎片。創(chuàng)制光功能材料時(shí)，必須把這些雜質(zhì)去掉。首先改變加工條件進(jìn)行生成實(shí)驗(yàn)。結(jié)果，認(rèn)為不僅脈沖能量能抑制液滴和碎片的產(chǎn)生，脈沖峰值輸出的選擇也很關(guān)鍵。假設(shè)把脈沖能量固定在10 mJ(脈沖能量密度13 J/cm² )，脈沖寬度取0. 17 ns ( 59MW)和42 ns(0. 24 MW)進(jìn)行比較時(shí)，前者觀測到有液滴和碎片發(fā)生，后者卻沒有。如果兩者的He氣壓都為533 Pa以上，就能觀測到納米范圍超微粒的生成。本研究中，作為抑制液滴和碎片的發(fā)生、生成納米范圍的Si超微粒的激光照射條件，脈沖能量取10 mJ，脈沖寬度為42 ns.

    其次，認(rèn)為He氣壓對納米范圍Si超微粒的生成或采用稀有氣體脈沖激光切割法的堆積物的單晶結(jié)構(gòu)有很大影響。另外，還闡述了這些典型的評價(jià)結(jié)果。圖2示出He氣壓對堆積物結(jié)構(gòu)的影響和利用高分辨率掃描電子顯微鏡觀察到的表面結(jié)構(gòu)。圖2 (a)的He氣壓為133 Pa。這里形成表面有凹凸的薄膜結(jié)構(gòu)。圖2 (})表示H。氣壓為533 Pa時(shí)，從圖中可以看出，具有數(shù)納米至數(shù)十納米大小粒徑分布的超微粒分散在基板上。為進(jìn)行更詳細(xì)的結(jié)構(gòu)觀察，用透射電子顯微鏡觀察時(shí)，圖2(a)的薄膜是非晶質(zhì)結(jié)構(gòu)，而圖2 (b)中的數(shù)納米至數(shù)十納米大小的超微粒則由平均粒徑4. 5 nm(最大10 nm左右)的小粒徑單晶Si超微粒構(gòu)成。因此，圖2 (b)中所看到的數(shù)十納米大小的超微粒很可能是數(shù)納米超微粒的凝聚體。